Rabu, 28 Desember 2011

deteksi asetin II


I. PENDAHULUAN



1.1 Latar Belakang
Ester asam asetat dari gliserin kadang-kadang dipergunakan sebagai pemalsu untuk menaikkan kadar ester. Penambahan minyak terpentin sebagai bahan pemlsu, umumnya mengurangi bobot jenis serta mempengaruhi kelarutan dan putaran optic sebagaian besar minyak atsiri. Adanya terpentin dalam minyak atsiri yang tidak mengandung komponen pinena alamiah dibuktikan cara-cara pemisahan dan identifikasi alpha-pinena, yang merupakan komponen utama minyak terpentin.
Mutu minyak kayu putih diklasifikasikan menjadi dua, yaitu mutu Utama (U) dan mutu Pertama (P). Keduanya dibedakan oleh kadar cineol, yaitu senyawa kimia golongan ester turunan terpen alkohol yang terdapat dalam minyak atsiri seperti kayu putih. Minyak kayu putih mutu U mempunyai kadar cineol ≥ 55%, sedang mutu P kadar cineolnya kurang dari 55%.
Disamping itu, minyak kayu putih yang bermutu akan tetap jernih bila dilakukan uji kelarutan dalam alkohol 80%, yaitu dalam perbandingan 1 : 1, 1 : 2, dan seterusnya s.d. 1 : 10. Secara umum, kayu putih dikatakan bermutu apabila mempunyai bau khas minyak kayu putih, memiliki berat jenis yang diukur pada suhu 15oC sebesar 0,90 – 0,93, memiliki indeks bias pada suhu 20oC berkisar antara 1,46 – 1,47 dan putaran optiknya pada suhu 27,5oC sebesar (-4)o – 0oIndeks bias adalah bilangan yang menunjukkan perbandingan antara sinus sudut datang dengan sinus sudut bias cahaya, sedangkan yang dimaksud putaran optik adalah besarnya pemutaran bidang polarisasi suatu zat.

1.2 Tujuan Percobaan
Praktikum ini bertujuan agar mahasiswa (praktikan) mengetahui dan mendeteksi adanya pemalsuan dari suatu minyak.                      





II. TINJAUAN PUSTAKA


            Pemeriksaan secara organoleptik biasanya dilakukan dengan cara mencium bau (odor) dari minyak yang menguap diatas kertas kembang (blotting paper). Cara pengujian ini dapat menetukan mutu dan memalsukan minyak atsiri secara kwantitatif. Pemalsuan minyak dengan cara penambahan bahan yang mudah menguap dapat terdeteksi dengan cara mengeringkan kertas kembang tersebut (Ketaren, 1981).
            Komponen utama yang menentukan mutu minyak atsiri adalah  patchouli alkohol (walker 1968). Standar mutu minyak nilam untuk kadar patchouli alkohol adalah minimal 31%. Minyak nilam merupakan bahan utama untuk mengikat bahan pewangi pada industri parfum dan kosmetika, selain itu, minyak nilam dapat digunakan untuk mengendalikan hama (Yusron dan Wiratno, 2001).
Rendemen minyak nilam dapat ditingkatkan dengan penanganan bahan baku yang tepat. Menurut Hernani dan Risfaheri (1989), rendemen minyak nilam tertinggi didapat dari kombinasi perlakuan lama penjemuran 2 jam dan pelayuan 9 hari. Kadar patchouli alkohol tertinggi diperoleh dari kombinasi perlakuan penjemuran 6 jam dan pelayuan 9 hari. Makin tinggi kadar patchouli alkohol makin tinggi pula mutu minyaknya (Hernani dan Risfaheri. 1989).
            Pengaruh perolehan dan mutu minyak atsiri dipelajari dengan menvariasikan ukuran kulit kayu manis dan waktu penyulingan, hasil penelitian menunjukkan perolehan minyak tertinggi dicapai pada ukuran kulit kayu manis 14-18 mesh dan waktu yang efektif untuk proses distilasi adalah 3 jam (Sundari, 2001).








III. METODE PERCOBAAN


3.1 Alat Dan Bahan
            Alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah beaker glass, corong pisah, pipet tetes, penangas uap, erlenmeyer.
            Bahan yang digunakan adalah minyak kayu putih berbagai merk ( cap ayam, cap konicare, cap lang dan minyak talon konicare), alkohol, phenolphthalein, etanol, NaoH beralkohol.

3.2 Cara Kerja
1.      Dikocok 20 ml minyak dengan 40 ml alkohol dalam gelas tertutup, kemudian masukkan kedalam corong pisah.
2.      Ditambahkan 30 ml etanol dengan pipet tetes, jika campuran terpisah sempurna
3.      Dinetralkan larutan tersebut dengan cara meniternya dengan larutan NaOH 0,5 N dan sebelumnya ditambahkan beberapa tetes phenolphthalein sebagai indikator.
4.      Ditambahkan 5 ml larutan NaOH beralkohol dan dipanaskan campuran tersebut diatas penangan uap selama 1 jam.
5.      Diangkat labu dan dibiarkan campuran tersebut dingin.
6.      Dititrasi kelebihan alkali dengan larutan HCL 0,5 N.









IV. HASIL DAN PEMBAHASAN


3.1 Data Hasil Pengamatan
Klp
Bahan
Alkohol
(ml)
NaOH
0,5 %
(ml)
HCL
0,5 N
(ml)
Warna
Kadar asetin
1
2
3
4
1
MKP cap lang
40 ml
0,8 ml
60 ml
Hijau Bening
Hijau keruh
Putih
Keruh
Putih
Keruh
6,732%
2
MKP cap ayam
40 ml
0,5 ml
3 ml
Hijau
Hijau Bening
Putih
Keruh
Putih
Keruh
0,4225%
3
MKP cap conicare
20 ml
0,5 ml
2,7 ml
Hijau Bening
Hijau keruh
Putih
Keruh
Putih
Keruh
3,051%
4
MKP cap fitocare
40 ml
2,5 ml
2 ml
Hijau Bening
Hijau keruh
Putih
Keruh
Putih
Keruh
0,4488%

Ket :    1. Awal
            2. Ditambahkan alkohol
            3. Setelah dipanaskan
            4. Setelah Hcl

                                    V Hcl x N Hcl x 56,1
Rumus kadar asetin : --------------------------- x 100%
                                      gram contoh x 1000
                       

                                                          

4.2 Pembahasan
            Asetin merupakan ester asam asetat, asetin sebagian besar digunakan sebagai bahan pemalsu minyak atsiri, tujuan ditambahkan asetin kedalam minyak atsiri adalah untuk menaikkan kadar ester dalam minyak tersebut. Pada  umumnya akan mengurangi bobot jenis serta mempengaruhi kelarutan dan putaran optik pada sebagian besar minyak atsiri. Asetin juga mempunyai sifat relatif larut dalam air maka zat tersebut mudah dicuci dan diuji, asetin juga mempunyai kelarutan yang paling kecil triasetin karena hanya larut dalam air dalam jumlah sekitar 7% sehingga asetin dapat dipisahkan dengan pelarut alkohol.
            Minyak atsiri juga dapat dipalsukan dengan menambahkan minyak “edible”, minyak mineral dan minyak atsiri yang mempunyai nilai lebih rendah, misalnya minyak terpentin. Penentuan adanya pemalsuan dilakukan atas dasar perbedaan kelarutan dalam alkohol 95% antara minyak atsiri dan bahan yang ditambahkan.
            Asetin mempunyai rumus struktur sebagai berikut :

                                          O 
    H3CO                                                                                                   OCH3           









 

   HO                                                                       OH
                                                                          
                         
        GVT-O
                                          O             O
                                                                                                                                          OCH3   









 

                                                                                               OH                      
Kurkumin
Struktur umum dibenzilidin aseton yang ditetapkan
                                          O 
    R1                                                                                                          R1    














 

    R2                                                                                                           R2
                R3                                                                        R3


Derivat 2,5-dibenzili dan aseton
                                          O 
    R1                                                                                                          R1    














 

    R2                                                                                                           R2
                R3                                                                        R3
Terjadi pemisahan antara minyak dan alkohol mungkin disebabkan karena konsentrasi alkohol yang terlalalu tinggi. Minyak atsiri dapat larut dalam alkohol pada perbandingan dan konsentrasi tertentu. Dengan demikian dapat diketahui jumlah dan konsentrasi alkohol yang dibutuhkan untuk melarutkan secara sempurna sejumlah minyak atsiri.  Umumnya minyak atsiri yang mengandung persenyawaan “oksigenated terpene” lebih mudah larut dari pada yang mengandung terpene. “oksigenated terpene”, komponen kimia dari golongan persenyawaan ini terbentuk dari unsur carbon, hydrogen dan oksigen. Persenyawaan yang termasuk dalam golongan ini adalah alkohol, aldehida, keton, oksida, ester dan ether. Ikatan atom carbon yang terdapat dalam molekulnya dapat terdiri dari ikatan jenuh dan ikatan tidak jenuh. Persenyawaan yang mengandung ikatan tidak jenuh umumnya tersusun dari terpene. Komponen yang lainnya terdiri dari persenyawaan fenol, asam organik yang terikat dalam bentuk ester misalnya lakton, coumarin dan turunan dari furan misalnya quinines. Komponen-komponen kimia dalam kedua golongan persenyawaan ini berbau wangi khas yang berbeda-beda pada setiap jenis minyak yang berlainan.
Kenapa harus dipanaskan, karena untuk melarutkan NaOH-beralkohol yang ada dalam kandungan  minyak tersebut dan untuk melepaskan asetin. Kalo tidak dipanaskan maka NaOH-beralkohol yang ada dalam minyak atsiri tidak akan larut.
Persenyawaan alkohol merupakan salah satu komponen yang menyusun minyak atsiri, alkohol tertier dalam minyak dapat ditentukan jumlahnya dengan cara mereaksikannya dengan asetat anhidrat sehingga terbentuk ester. Jumlah ester yang terbentuk dapat ditentukan dengan reaksi penyabunan. Jumlah alkohol primer dan sekunder dapat ditentukan dengan menggunakan pereaksi ftalat anhidrida.
Dari keempat bahan yang diuji, bahan yang paling baik adalah minyak kayu putih cap lang, karena kemurnian minyak dapat dilihat dari segi  jumlah kadar asetin yang diperoleh yaitu sekitar 0,4225%. Jika kadar asetin sedikit berarti minyak tersebut sedikit ditambahkan bahan pemalsu, sedangkan bahan yang lain, kadar asetin nya tinggi sehingga lebih banyak mengandung bahan pemalsu yang ditambahkan kedalam minyak tersebut dan kemurniannya kurang. Dari segi lain kemurnian minyak dapat ditentukan dengan penentuan berat jenis karena penentuan berat jenis adalah salah satu dari cara analisa yang dapat menggambarkan kemurnian minyak. Jika analisa kemurnian minyak dilakukan bukan secara kimia misalnya dengan melihat warna minyak dan kejernihan minyak, itu akan sulit karena kita tidak bisa mendeteksi kandungan apa aja yang terkandung dalam minyak tersebut, sedangkan dengan cara kimia akan lebih mudah karena pungujiannya memakai alat atau pun dengan pelarut yaitu dengan penentuan berat jenis, putaran optik, indeks bias, kelarutan dalam alkohol, bilangan asam, pengujian dengan uji organoleptik, berdasarkan sifat fisiko kimia dan analisa dengan kromatografi kertas.
           















V. PENUTUP

5.1 Kesimpulan
            Dari percobaan ini dapat ditarik kesimpulan sebagai berikut :
1.      Dari keempat bahan yang diuji, bahan yang paling baik adalah minyak kayu putih ayam, karena kemurnian minyak dapat dilihat dari segi  jumlah kadar asetin yang diperoleh yaitu sekitar 0,4225%. jika kadar asetin sedikit berarti minyak tersebut sedikit ditambahkan bahan pemalsu, sedangkan bahan yang lain, kadar asetin nya tinggi sehingga lebih banyak mengandung bahan pemalsu yang ditambahkan kedalam minyak tersebut dan kemurniannya kurang.
2.      Terjadi pemisahan antara minyak dan alkohol mungkin disebabkan karena konsentrasi alkohol yang terlalalu tinggi. Minyak atsiri dapat larut dalam alkohol pada perbandingan dan konsentrasi tertentu. Dengan demikian dapat diketahui jumlah dan konsentrasi alkohol yang dibutuhkan untuk melarutkan secara sempurna sejumlah minyak atsiri. 
3.      Asetin merupakan ester asam asetat, asetin sebagian besar digunakan sebagai bahan pemalsu minyak atsiri,
4.      Tujuan ditambahkan asetin kedalam minyak atsiri adalah untuk menaikkan kadar ester dalam minyak tersebut. Pada  umumnya akan mengurangi bobot jenis serta mempengaruhi kelarutan dan putaran optik sebagian besar minyak atsiri. Asetin juga mempunyai sifat relatif larut dalam air maka zat tersebut mudah dicuci dan diuji, asetin juga mempunyai kelarutan yang paling kecil triasetin karena hanya larut dalam air dalam jumlah sekitar 7% sehingga asetin dapat dipisahkan dengan pelarut alkohol.

5.2 Saran
Pratikumnya jangan terlalu ramai pratikannya, tolong kedepan di kurangi, karena kalau terlalu ramai banyak yang tidak kerja.


DAFTAR PUSTAKA


Hernani dan Risfaheri. 1989. Pengaruh Perlakuan Bahan Sebelum Penyulingan Terhadap Rendemen dan Karakteristik Minyak Nilam. Pemberitaan Penelitian Tanaman IndustriXV(2): 84-87.

Lutony, T.L dan Yeyet Rahmawati. 2002. Produksi dan Perdagangan Minyak Atsiri. PT Penebar Swadaya, Jakarta.

Sundari, E. 2001. Pengambilan Minyak Atsiri dan Oleoresin dari Kulit Kayu Manis. (www.digilib.itb.ac.id/gophp?id=jbptitbpp-gdl-S2-2001-elmi-1637-atsiri, 30 November 2006).

Yusron, M dan Wiratno, 2001. Budidaya Tanaman Nilam. Balai Penelitian Tanaman        Rempah dan Obat, Bogor.